高壓釜是化學工業(yè)中重要的反應設備,也是化工和醫(yī)藥機械設備行業(yè)發(fā)展中非常重要的一環(huán)。實驗室高壓釜是化學合成中常用的設備,廣泛應用于各種催化反應、高溫高壓合成、氫化反應、氣液兩相、液液兩相、放熱反應、組成測試、穩(wěn)定性、腐蝕測試、精細化工、超臨界反應、催化劑評價和開發(fā)等。
由于工藝條件和介質(zhì)不同,反應釜的材料選擇和結(jié)構(gòu)不同,但基本組成相同,包括傳輸裝置、傳熱和混合裝置、釜體、工藝噴嘴等。設備結(jié)構(gòu)上設置了必要的傳熱和混合裝置,以加強反應過程。反應器主體通常采用鋼制(或襯里)、鑄鐵或搪玻璃。
不銹鋼高壓釜主要指由SUS304316等不銹鋼材料制成的高壓釜。這種類型的反應釜具有耐壓性強的特點,不銹鋼材料具有相對較好的耐腐蝕性,但這種類型的材料在高溫條件下對強酸和強堿沒有防腐作用。哈氏合金、因科鎳合金等。這種材料含有一定比例的鎳,既具有不銹鋼的硬度,又具有鎳的耐腐蝕性。目前,這種材料廣泛應用于實驗室反應器,尤其是在高溫、強酸和強堿條件下。鋯等有色稀有金屬反應釜。鋯材具有良好的硬度和抗沖擊性,因此通常用于稀有有色金屬中作為高壓釜的材料,而鈦、鎳、鉭等材料由于硬度低,只能焊接到不銹鋼上用于高壓釜。鋯反應釜具有良好的耐強酸腐蝕性能。
高壓釜防火措施
實驗室高壓釜通常對安裝環(huán)境有相對要求,如通風和照明條件。因此,高壓反應釜應在安裝位置安裝和使用,并且必須按照制造商提供的說明進行操作。我們不能對其防火措施疏忽大意。
1、保持良好的消防設計
設備泄漏等火災的主要原因通常來自設計階段。因此,在高壓釜設計階段做好防火工作非常重要。首先,高壓反應釜的設計、選型、材料選擇、布置和安裝應符合規(guī)范和標準。嚴格控制設計,根據(jù)不同工藝的特點,選擇相應的高溫或低溫,耐腐蝕,并滿足材料的壓力要求,采用工藝制造和安裝,進行嚴格的防火審核,并通過嚴格的調(diào)試和驗收。
2、做好高溫作業(yè)的預防措施
火災前清理現(xiàn)場是一項基本要求。著火前,將易燃易爆材料移至熱點附近,并清理現(xiàn)場。確保做好相關準備后進行檢查和確認。如果進入實驗室并在高壓釜中工作,還必須頒發(fā)“設備安全操作證書”,以確定負責監(jiān)控的人員。
3、加強安全培訓
高壓釜操作人員應相對穩(wěn)定,加強員工的工藝和操作紀律,制定并嚴格執(zhí)行操作規(guī)程。提高員工素質(zhì)和生產(chǎn)經(jīng)營技能。制定事故應急預案并進行演練,以提高員工處理事故的能力。
使用后應注意高壓釜的維護,并始終注意整個設備和減速機的工作情況。建議每半年更換一次電加熱介質(zhì)導熱油。應定期檢查水套和壺蓋上的安全閥、壓力表、電熱棒、電氣儀表等。如果有任何故障,應立即更換或修理。當設備不使用時,必須用溫水清潔容器的內(nèi)外壁,并經(jīng)常擦洗壺體,以保持外觀清潔,內(nèi)襯明亮,達到耐用的目的。
高壓釜操作注意事項
1.密封操作
進排氣閥采用針閥密封。關閉時,只需輕輕轉(zhuǎn)動閥針并緊緊按壓閥蓋即可實現(xiàn)良好的密封。不要過度用力,以免損壞密封面。
2.升溫、加壓測試
使用前,高壓釜應進行加熱和加壓氣密性試驗。測試介質(zhì)可以是空氣和氮氣,但建議使用惰性氣體。嚴禁使用氧氣或其他易燃易爆氣體。升溫和升壓必須緩慢進行。加熱速率不得大于80℃/h。在壓力測試期間,用連接管將高壓釜的入口閥與壓縮機(或高壓泵)連接。壓力升高必須分步驟進行,間隔為工作壓力的20%,每一步壓力應保持5分鐘,當壓力升至試驗壓力時保持30分鐘,并檢查密封情況。測試壓力為工作壓力的100-105%。如果發(fā)生泄漏,應先減壓,然后適當擰緊螺母和接頭。嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
3.冷卻過程
反應過程中,禁止快速冷卻和快速加熱,以防止釜體因溫度應力過大而開裂。反應結(jié)束后,可以先進行冷卻和冷卻,可以用水(放熱反應)或空氣冷卻,然后釋放釜內(nèi)的高壓氣體,將壓力降至常壓,然后對稱均勻地松開螺栓。加蓋過程中要特別注意密封面的保護,均勻抬起壺蓋,避免壺蓋與壺體密封圈碰撞造成損壞。
4.后續(xù)處理
每次操作后,應清除壺身和壺蓋上的殘留物。高壓釜上的所有密封表面應經(jīng)常清潔并保持干燥。不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清潔。
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